查看原文
其他

吃土实验猿:土壤分析全过程无“死角”教学

2016-07-08 原创大赛作品回顾 仪器信息网

作者论坛昵称:名字长了容易引起注意


这是一次在工业园区四个点采集的土壤,完全按照规范要求来的。目的是为了了解电池厂周围的土壤铅含量,看是否属于正常值水平。

一次非常好的土壤消解实践过程,并且得到了工业园区的基本土壤重金属数据。

本文分为三个部分组成,第一部分为前处理过程,第二部分为消解分析过程,第三部分为结果。请各位看官睁大眼睛,教学开始了。


第一部分 前处理过程篇


土壤的前处理方式其实有很多。包括用机器碎土壤,用研磨棒研磨土壤,我这是最初级的最体力也是最粗暴的筛选方式,用木槌和擀面杖碾碎土壤。机器碾碎这个我没见过,估计属于高科技。研磨棒没必要,我这几斤的土壤,随便碾碎一些就够用了,没必要用那么精细的东西。

1、 土壤晒干。不可烘干,不可太阳照晒。这个上岗证题目考过。

土壤的摆放我曾用过牛皮纸,A4纸。最近一次在论坛里咨询,说A4纸可能含有铅,所以我放弃了,还是老实点用搪瓷盆吧。



2、 土壤碾碎,所用的工具均为木质。锤子和擀面杖。先用木槌将土壤敲碎,然后用擀面杖使劲碾压,碾压至很多碎粒即可。



3、土壤筛选,使用80-100目的尼龙筛子。我一般习惯两层同时使用,80目能够进行初级筛选,100目是精筛选。



最下面的为100目的尼龙筛。我在筛的时候发现很多细微的树根或者草根能被通过80目的筛子,但是通不过100目的筛子。还好有100目能够把这些草根之类的都筛掉,不然有机物含量太高,加高氯酸就太危险了。



4、最终筛选出来的土壤样品。我是放在干燥器里面保存的。


第二部分 分析篇


土壤消解也有好几种方法,微波消解是最省力气的,但是遗憾的是我们没有这个先进的设备。其次《水和废水监测分析方法》第四版中底泥部分有两种底泥消解方法,一种是硝酸-氢氟酸-高氯酸,一种是王水。本次分析按照GB/T 23739-2009方法进行分析,是用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解。

消解步骤如下:

1、 称取0.2g土壤试样于聚四氟乙烯坩埚中,我是用的聚四氟乙烯烧杯。土壤此时呈黄褐色,如果是黑色说明有机质太高。



2、用水湿润后加入10ml盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热。此时开始有酸雾产生。



这是用盐酸消解途中我拿出来观察拍摄的照片。聚四氟乙烯烧杯太烫,只得戴手套。



继续消解~~~



3、加入硝酸、氢氟酸、高氯酸,土壤颜色有明显变化。从黄褐色明显颜色变淡了,在这里有必要问一句,有没有版友在分析土壤时遇到过有机质太高加高氯酸爆炸的事件?



后面三种酸加入后,明显酸雾变大变浓。



酸雾浓的都看不见烧杯底部的酸到底有多少,所以每次我都要稍微晃动一下,以便我能观察到底部的情况。



4、驱赶高氯酸白烟蒸至内容物呈粘稠状。细心的版友应该能发现浓浓的白烟,通风橱的风力比较大,所以照片不是很容易拍摄下来。



5、这是蒸至近干时烧杯内的物质,是灰白色的残渣。个人感觉有些类似石灰一样的东西。



6、 加1+1硝酸溶解残渣,需要在电热板上加热才能溶解,否则很难溶解掉。



7、最后等冷却后将溶液定容至50ml容量瓶。


第三部分 结果篇

本次分析按照GB/T 23739-2009方法进行分析。

这个方法和《水和废水分析方法》第四版中底质的分析方法略有区别。

底质的分析方法中是不加盐酸的,硝酸、氢氟酸、高氯酸分别依次添加的,并且在书中提到了加入硝酸、氢氟酸后不能冒出黄色的烟,否则前面两步重复。当时我有些不解,查资料得出的结论是高氯酸遇有机质会容易引起爆炸,所以每次加高氯酸都心惊胆战。

而土壤的分析方法是先加盐酸,硝酸、氢氟酸、高氯酸同时添加,其中并未提到有关黄色的烟的问题。地质的硝酸-氢氟酸-高氯酸的方法,我也在土壤上做过实验,从未见过黄色的烟,另外土壤一般前处理后的颜色都是黄褐色,未见过黑色的土壤样品。所以我认为对于结果来说两种消解方法区别不大,唯一的顺序区别是针对底质有机含量较高,为了消解完全及安全方面考虑,将酸的加入顺序进行了调整而已,我个人认为两种消解方法对土壤来说结果影响没有太大区别。
结果如下,结论是不超标。

铅标准是500㎎/kg
锌标准是500㎎/kg
铜标准是400㎎/kg
单位是㎎/kg


A、B、C、D四个点从结果上来说,除C点铅含量较高外,其他三个点得铅和锌的含量基本上持平,没有太大的变化,而铜含量C、D两点较A、B两点低一些,原因正在分析中。

此次土壤样品前处理及消解分析结果,圆满完成。其中铅含量基本上与四个点得位置特性相符合,由于牵涉到比较敏感的词汇,所以这篇文章也就到此为止了,不再多说了,感谢各位提出宝贵意见。


仪器信息网
微信号:instrument123
长按识别二维码关注我们有机会被小仪吗拉进行业讨论群,并有红包抢哦~


您可能也对以下帖子感兴趣

文章有问题?点此查看未经处理的缓存